Analytische Chemie

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Cobalt Oxides: From Crystal Chemistry to Physics

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Eine genaue Massenbestimmung der Ionen mit HiKe eines hochauf16senden Massenspektrometers hat aber ergeben (26), dab dies nicht zutrifft. Start dessen wird der Ring des Cyclopeptids durch die Eliminierung eines N H =CHR-MolekiJls aus einem tier Aminos~iure-Reste ge6ffnet und aus dem entstandenen offenkettigen Radikal-Ion nacheinander kleine Fragmente abgespalten. Fiir das Peptid Cyclo-(gly-ala-phe-gly-ala-phe) (Abb. 12) ergeben sich dann drei Reihen yon Ionen, je nachdem, aus welehem der drei verschiedenen Aminostturereste iin ersten Zerfallssehritt das Azomethin-Molekttl eliminiert worden ist (s.

CH2SH gegeniiber der Eliminierung von $ CH2S begfinstigt. Eirt ,,Seitcnketten-Ion" CH2=SH wird im Masscnspektrum dcs Cysteins nur mit m/iBiger Intcnsit~it gefunden. Da aber bei der MZ 47 keine Peaks yon Kohlenwasserstoff-Ionen aus dem Untergrund des Massenspektrometers auftreten, ist dieser Peak besonders auff~illig. j IOOY, ~. 17,46 "I. CH3SH. HZO 1,4 ,11. 3O , 50 70 90 liE* 130 150 , 170 , , 190 , 2;0 Abb. 4. Massenspektrum des Methionins, 70 eV. Im Masscnspelctrum des Methionins (Abb. 4) wird dagegen der Hauptpeak dutch eine Seitenkettenreaktion gebildet.

Butyl-Seitenkette des Isoleucins wird leichter elimilfiert als die Isobutyl-Seitenkette des Leucins, daher kann Isoleucin durch eine erh6hte Intensit~it der Peaks 31Z 75 und MZ 57 yon seinem Isomeren massenspektrometrisch untersclfieden werden. Eine Abspaltung der Seitenkette als Radikal oder als Olefin ist bei den Iminosiiuren Prolin und Hydroxyprolin nicht m6glich. Das Massenspektrum des Prolins (Abb. 2) weist daher neben den Peaks MZ 39 bis 43, die dutch einen weitgehenden Abbau des iX'Iolek~il-Ions entstehen und wenig spezifisch sind, nur einen sehr grol3e Peak MZ M-45 auf.

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